肥料中銨態(tài)氮主要是指液態(tài)氨、氨水,以及氨跟酸作用生成的銨鹽,如硫酸銨、氯化銨、碳酸氫銨等.現行標準中關(guān)于銨態(tài)氮的測定方法主要包括甲醛法、蒸餾法、凱氏定氮法。其中 《GB/T3600-2000 肥料中氨態(tài)氮的測定-甲醛法》規定的甲醛法只適用于不含有尿素或其衍生物氰胺化物以及有機含氮化合物的試樣,而直接蒸餾法只適用于肥料中不含有其它形態(tài)氮的樣品。本實(shí)驗參照《NY/T 1116-2014 肥料 硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、酰胺態(tài) 氮含量的測定》蒸餾后滴定法,采用在弱堿性條件下蒸餾,將氨吸收在過(guò)量硫酸溶液中,在甲基紅-亞甲基藍混合指示劑存在下,用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定,測定銨態(tài)氮含量。
試樣的制備
固體樣品縮分至約100g,將其迅速研磨至全部通過(guò)0.50mm孔徑試驗篩(如樣品潮濕,可通過(guò)
1.00mm 試驗篩),混合均勻,置于潔凈、干燥容器中;液體樣品經(jīng)多次搖動(dòng)后,迅速取出約100mL,置于潔凈、干燥容器中。
試樣溶液的制備與蒸餾
稱(chēng)取銨態(tài)氮含量不大于150mg的試樣0.5~2.0g(精確至0.0001g)于消化管中,加入約70mL水,搖動(dòng)使試樣溶解。往消化管中加入約0.6g氧化鎂,將消化管與定氮儀相連接并開(kāi)始蒸餾。設置自動(dòng)蒸餾模式,設定接收瓶?jì)扰鹚崤c指示劑的混合液加入量為25mL,設定加入氫氧化鈉溶液的體積為0.5mL,蒸餾時(shí)間為5min。
滴定 上述操作結束后,用標準滴定溶液(1/2H,SO)直接滴定餾出液,顏色由藍色變至紫紅色時(shí)為終點(diǎn)。記錄消耗標準溶液的用量。在使用ST115CS全自動(dòng)凱氏定氮儀時(shí),蒸餾操作方式不變,由設備直接完成滴定過(guò)程,所用儀器面板上直接顯示消耗標準滴定溶液的用量和樣品含氮量。若使用ST115BS半自動(dòng)凱氏定氮儀則需要手動(dòng)滴定和計算結果。
ST115BS自動(dòng)凱氏定氮儀,采用國際通用的凱氏定氮法對含氮樣品進(jìn)行自動(dòng)測定,讓實(shí)驗人員在幾分鐘內輕松的完成樣品的蒸餾;對所需試劑自動(dòng)定量加液;各種狀態(tài)智能檢測、自動(dòng)蒸餾、冷凝;儀器界面友好,顯示信息豐富,使用戶(hù)能夠輕而易舉的掌握儀器的使用。
ST-115CS全自動(dòng)凱氏定氮法是是依據經(jīng)典凱氏定氮法研制的全自動(dòng)蒸餾——滴定技術(shù)、顏色法判定終點(diǎn)的“氮元素”(蛋白質(zhì))分析系統,采用凱氏法對土壤、食品、畜牧業(yè)、農產(chǎn)品、飼料及其它含氮化合物進(jìn)行測定,用此方法測定樣品時(shí)需經(jīng)過(guò)樣品消解——蒸餾分離——滴定分析三個(gè)過(guò)程,全部自動(dòng)完成。